重金屬鐵測定儀通過顯色反應(yīng)（如鄰菲啰啉法）測定鐵離子濃度，檢測前的預(yù)處理是消除干擾、確保檢測精度的核心環(huán)節(jié)。預(yù)處理需針對樣品中的懸浮顆粒物、干擾離子及有機物等雜質(zhì)，通過標準化流程實現(xiàn) “顆粒去除、干擾消除、形態(tài)轉(zhuǎn)化” 三大目標，為后續(xù)顯色反應(yīng)提供穩(wěn)定的反應(yīng)環(huán)境。

一、樣品采集與保存

采集容器選用聚乙烯或石英材質(zhì)（避免玻璃容器溶出鐵離子），使用前用 10% 硝酸浸泡 24 小時，再用超純水沖洗 3 次。采樣時需充滿容器（減少頂部空間，避免鐵離子氧化），若樣品 pH＜2 或＞10，需立即用硝酸或氨水調(diào)節(jié)至 pH2-3（防止鐵離子沉淀），并添加 1% 硝酸（按體積比）作為保存劑。保存時間不超過 7 天（低溫 4℃保存可延長至 14 天），運輸過程需避免劇烈震動（防止顆粒物懸浮狀態(tài)改變）。采樣后需標注采集時間、pH 值及保存劑添加量，確保預(yù)處理可追溯。

二、顆粒物去除需保障樣品均一性

樣品中若含懸浮顆粒物（如泥沙、生物碎屑），需通過離心或過濾分離：離心處理時轉(zhuǎn)速設(shè)置為 3000r/min，離心 10 分鐘后取上清液（避免取沉淀層）；過濾需使用 0.45μm 孔徑濾膜（纖維素 acetate 材質(zhì)，預(yù)先用超純水沖洗至無鐵離子溶出），過濾前棄去初始 5mL 濾液（避免濾膜污染）。若樣品濁度較高（＞10NTU），需先稀釋（用超純水）至濁度＜5NTU 再處理，稀釋倍數(shù)需記錄（用于結(jié)果換算）。禁止使用濾紙過濾（可能引入鐵離子污染），過濾裝置需專用（避免與其他金屬檢測樣品共用）。

三、消解處理用于轉(zhuǎn)化鐵離子形態(tài)

樣品中的鐵可能以有機結(jié)合態(tài)（如與腐殖質(zhì)結(jié)合）存在，需通過消解轉(zhuǎn)化為游離態(tài)鐵離子。常規(guī)消解采用電熱板加熱法：取 50mL 樣品于燒杯中，加入 5mL 濃硝酸（優(yōu)級純），蓋上表面皿，加熱至微沸（溫度≤120℃），保持 30 分鐘至體積減少至 10mL 左右。冷卻后加入 2mL 高氯酸（僅用于高有機物樣品），繼續(xù)加熱至冒白煙（避免蒸干），冷卻后用超純水定容至 50mL。消解過程需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行（防止酸霧危害），空白對照（超純水 + 相同試劑）需同步消解，用于扣除試劑本底值。若樣品含硫化物（如廢水），需先加入過氧化氫（30%）去除（至無氣泡產(chǎn)生），再進行消解。

四、干擾離子消除需針對性處理

水體中的銅、鋅等金屬離子會與顯色劑反應(yīng)（如鄰菲啰啉），需加入掩蔽劑：銅離子濃度＞1mg/L 時，添加 1% 硫脲溶液（按體積比 5% 加入）；鋅離子超標時加入 0.1mol/L EDTA 溶液（控制 EDTA 與干擾離子摩爾比 2:1）。高濃度氯離子（＞1000mg/L）會氧化亞鐵離子，需加入硫酸羥胺（0.5g/100mL 樣品）還原，同時調(diào)節(jié) pH 至 3-4（用醋酸 - 醋酸鈉緩沖液）。若樣品含氧化性物質(zhì)（如余氯），需先加入亞硫酸鈉溶液（0.1mol/L）至淀粉 - 碘化鉀試紙不變藍，再進行后續(xù)處理。掩蔽劑需現(xiàn)配（有效期不超過 3 天），添加后需攪拌均勻并靜置 5 分鐘（確保反應(yīng)充分）。

五、pH 調(diào)節(jié)與稀釋需適配顯色條件

顯色反應(yīng)需在特定 pH 范圍（鄰菲啰啉法為 pH3-9）進行，預(yù)處理后需用稀硝酸或稀氨水調(diào)節(jié) pH：用精密 pH 試紙（范圍 1-14）監(jiān)測，調(diào)節(jié)時緩慢滴加試劑（避免局部過酸或過堿），每次滴加后攪拌 30 秒再測 pH。若樣品鐵離子濃度超過儀器量程（如＞5mg/L），需用超純水稀釋（稀釋后濃度需在量程 1/3-2/3 區(qū)間），稀釋后需再次調(diào)節(jié) pH（避免稀釋導(dǎo)致 pH 波動）。稀釋用超純水需檢測鐵離子本底（應(yīng)＜0.01mg/L），確保稀釋過程無污染。

六、空白與質(zhì)控樣品處理需同步進行每批樣品需做空白實驗：取 50mL 超純水，按相同預(yù)處理流程（消解、過濾、調(diào)節(jié) pH）處理，用于扣除試劑與環(huán)境引入的鐵離子。同時設(shè)置質(zhì)控樣品：添加已知濃度的鐵標準溶液（濃度為樣品預(yù)期值的 80%-120%）至空白水中，預(yù)處理后檢測回收率（需在 85%-115% 范圍內(nèi)），若回收率超標，需重新檢查預(yù)處理步驟（如消解是否完全、掩蔽劑是否足量）。空白與質(zhì)控樣品需與實際樣品同條件處理，避免單獨操作導(dǎo)致的誤差。

預(yù)處理后的樣品需在 2 小時內(nèi)檢測（避免鐵離子形態(tài)再次變化），若無法及時檢測，需密封冷藏（4℃）并在 24 小時內(nèi)完成檢測。預(yù)處理過程中產(chǎn)生的廢液（如消解廢液、洗滌液）需分類收集（含硝酸廢液單獨存放），按危險廢物規(guī)范處理。所有預(yù)處理工具（燒杯、移液管、離心管）需專用，使用后立即用 10% 硝酸浸泡（至少 12 小時），再用超純水沖洗備用。

預(yù)處理的核心是 “最大限度保留目標物、去除干擾物”，每個步驟都需以減少誤差為原則 —— 例如消解過度會導(dǎo)致鐵離子損失，掩蔽劑不足則無法消除干擾。