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氨氮測(cè)定儀通過(guò)比色皿承載水樣與試劑的反應(yīng)體系,其清潔度與校準(zhǔn)精度直接決定吸光度檢測(cè)準(zhǔn)確性。比色皿若殘留污染物會(huì)引發(fā)交叉干擾,校準(zhǔn)偏差則導(dǎo)致系統(tǒng)誤差,需建立 “清潔 - 校準(zhǔn) - 驗(yàn)證” 的標(biāo)準(zhǔn)化流程,保障儀器檢測(cè)性能穩(wěn)定。 一、比色皿清潔的標(biāo)準(zhǔn)化操作 比色皿清潔需遵循 “分類(lèi)清潔、避免損傷、徹底無(wú)殘留” 原則,按污染物類(lèi)型選擇對(duì)應(yīng)方法,核心是去除殘留試劑、有機(jī)物及附著物,同時(shí)保護(hù)光學(xué)透光面。 1. 清潔前預(yù)處理 檢測(cè)完成后需立即開(kāi)展預(yù)處理,避免污染物干結(jié)。首先將比色皿內(nèi)反應(yīng)廢液倒入專(zhuān)用廢液桶(不可直接排放),用超純水沖洗比色皿內(nèi)壁 3-5 次,初步去除殘留試劑;若檢測(cè)高濃度氨氮樣品,需先加入少量超純水浸泡 5 分鐘,軟化內(nèi)壁附著的反應(yīng)產(chǎn)物,再進(jìn)行沖洗。沖洗時(shí)避免水流直沖透光面,防止水壓過(guò)大導(dǎo)致比色皿變形;沖洗后用無(wú)塵吸水紙輕輕吸干外壁水分,注意僅擦拭非透光磨砂面,避免劃傷透光面影響透光率。 2. 針對(duì)性清潔流程 根據(jù)污染物類(lèi)型選擇清潔試劑與方式,禁止使用硬質(zhì)工具或強(qiáng)腐蝕性試劑。 常規(guī)試劑殘留清潔:若僅殘留普通顯色試劑(如納氏試劑、水楊酸 - 次氯酸鹽試劑),將比色皿浸入 5%-10% 的稀鹽酸溶液中浸泡 15-20 分鐘,期間輕輕晃動(dòng) 2-3 次,促進(jìn)殘留試劑溶解;浸泡后用超純水反復(fù)沖洗至內(nèi)壁無(wú)掛液,再用 pH 試紙檢測(cè)沖洗液,確認(rèn)呈中性(pH 6-8),避免酸液殘留腐蝕比色皿或干擾后續(xù)檢測(cè)。 有機(jī)物與頑固殘留清潔:若比色皿內(nèi)壁有有機(jī)物黏附(如水樣中藻類(lèi)、腐殖質(zhì)),用 5% 的中性洗滌劑溶液浸泡 20 分鐘,用軟毛刷(刷頭為尼龍材質(zhì),刷毛柔軟)輕輕刷洗內(nèi)壁,刷洗時(shí)僅沿同一方向移動(dòng),避免來(lái)回摩擦損傷透光面;刷洗后用超純水沖洗干凈,再用無(wú)水乙醇浸泡 5 分鐘,去除殘留洗滌劑與水分,最后自然晾干。 金屬離子污染清潔:若檢測(cè)含高濃度金屬離子的水樣后,比色皿內(nèi)壁可能殘留金屬氧化物,用 10% 的稀硝酸溶液浸泡 30 分鐘,浸泡后用超純水沖洗至中性,再用超純水浸泡 10 分鐘,徹底去除硝酸殘留。 3. 清潔后檢查與保存 清潔后需驗(yàn)證清潔效果,將比色皿裝滿(mǎn)超純水,置于儀器檢測(cè)位,檢測(cè)其吸光度值,若吸光度接近 0(通常≤0.005),說(shuō)明清潔達(dá)標(biāo);若吸光度超標(biāo),需重新清潔。達(dá)標(biāo)后的比色皿需倒置在無(wú)塵干燥架上自然晾干,禁止用烘箱高溫烘干(避免比色皿受熱變形);長(zhǎng)期不用時(shí),需將比色皿放入專(zhuān)用保護(hù)盒,盒內(nèi)放置硅膠干燥劑,防止受潮或落塵,且不同規(guī)格比色皿需分類(lèi)存放,避免混用導(dǎo)致光學(xué)參數(shù)不匹配。 二、比色皿關(guān)聯(lián)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化操作 校準(zhǔn)需以清潔后的比色皿為基礎(chǔ),按 “零點(diǎn)校準(zhǔn) - 量程校準(zhǔn) - 線性驗(yàn)證” 順序開(kāi)展,核心是建立吸光度與氨氮濃度的準(zhǔn)確對(duì)應(yīng)關(guān)系,消除儀器與比色皿的系統(tǒng)誤差。 1. 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 首先確認(rèn)比色皿清潔達(dá)標(biāo),選用與儀器匹配的同一批次石英比色皿(避免因材質(zhì)、厚度差異引入偏差);準(zhǔn)備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度需覆蓋儀器常用量程(通常含 0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L 等梯度),標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用,使用前搖勻并放置至室溫(20-25℃)。開(kāi)啟儀器電源,預(yù)熱 30 分鐘以上,待光學(xué)系統(tǒng)(光源、檢測(cè)器)與電路系統(tǒng)穩(wěn)定后,進(jìn)入校準(zhǔn)模式,檢查儀器顯示是否正常,無(wú)報(bào)錯(cuò)或數(shù)據(jù)波動(dòng)。 2. 校準(zhǔn)操作步驟 零點(diǎn)校準(zhǔn):將清潔后的比色皿裝滿(mǎn)超純水(或廠家指定的零點(diǎn)校準(zhǔn)液),用無(wú)塵布擦拭外壁(確保無(wú)指紋、水漬),按儀器標(biāo)識(shí)方向放入比色皿槽,關(guān)閉樣品室門(mén);啟動(dòng)零點(diǎn)校準(zhǔn)程序,儀器自動(dòng)檢測(cè)并記錄吸光度值,待讀數(shù)穩(wěn)定(通常需 3-5 分鐘)后,確認(rèn)零點(diǎn)吸光度是否符合要求(一般≤0.002),若偏差過(guò)大,需重新檢查比色皿清潔度或更換超純水,直至零點(diǎn)校準(zhǔn)通過(guò),保存零點(diǎn)參數(shù)。 量程校準(zhǔn):按濃度從低到高的順序,依次將不同濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入比色皿,每個(gè)濃度點(diǎn)均需用對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗比色皿 2-3 次(避免稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液),潤(rùn)洗后裝滿(mǎn)并擦拭外壁,放入比色皿槽;啟動(dòng)量程校準(zhǔn)程序,待讀數(shù)穩(wěn)定后,儀器自動(dòng)記錄各濃度對(duì)應(yīng)的吸光度值,生成校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)過(guò)程中需確保比色皿放置方向一致,避免因光路偏移導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差;若某一濃度點(diǎn)吸光度異常,需重新測(cè)定該點(diǎn),排除比色皿污染或標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)栴}。 線性驗(yàn)證:校準(zhǔn)曲線生成后,需驗(yàn)證其線性度,要求相關(guān)系數(shù) R2≥0.998;若線性不達(dá)標(biāo),需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確、比色皿是否潔凈、儀器光源是否穩(wěn)定,排除問(wèn)題后重新校準(zhǔn)。線性達(dá)標(biāo)后保存校準(zhǔn)曲線,標(biāo)注校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液批次及操作人員,建立校準(zhǔn)檔案。 3. 校準(zhǔn)后驗(yàn)證 校準(zhǔn)完成后需進(jìn)行實(shí)際樣品驗(yàn)證,選取已知濃度的氨氮質(zhì)控樣品(濃度處于校準(zhǔn)量程中間區(qū)間),按正常檢測(cè)流程操作,若檢測(cè)結(jié)果與質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)值的偏差≤±5%,說(shuō)明校準(zhǔn)有效;若偏差超標(biāo),需重新檢查校準(zhǔn)步驟,確認(rèn)比色皿清潔度與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,必要時(shí)重新開(kāi)展校準(zhǔn)。 通過(guò)比色皿清潔與校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)化操作,可有效消除交叉污染與系統(tǒng)誤差,確保氨氮測(cè)定儀長(zhǎng)期保持準(zhǔn)確的檢測(cè)性能,為水體氨氮含量監(jiān)測(cè)提供可靠數(shù)據(jù)支撐,助力水環(huán)境質(zhì)量評(píng)估與污染管控。
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