臺式水質重金屬測定儀在環境監測、工業生產等領域發揮著關鍵作用，其測量結果的準確性直接影響決策判斷。校準作為確保儀器性能可靠的重要環節，需嚴格遵循規范流程，以保障檢測數據的精準性。

一、校準前準備

1、標準溶液選擇與配制

選擇具有可溯源性、濃度準確的有證標準物質，如國家計量院提供的重金屬標準溶液。依據待測重金屬元素（如鉛、鎘、汞等）及儀器量程，用 A 級容量瓶和移液管精確配制不同濃度梯度的標準溶液。例如，配制鉛標準溶液系列，可先將 1000mg/L 的鉛儲備液，用 2% 硝酸溶液逐級稀釋成 0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L 等濃度，用于繪制校準曲線。需注意，標準溶液應現用現配，防止濃度變化影響校準精度。

2、儀器狀態檢查

開啟測定儀，檢查儀器外觀有無損壞，各部件連接是否穩固。確認進樣系統、檢測系統（如原子吸收光譜儀的光源、分光系統，原子熒光光度計的原子化器、光電倍增管等）正常工作。預熱儀器至規定時間，使各部件達到穩定工作狀態，如原子吸收光譜儀通常需預熱 30 - 60 分鐘，確保光源發光穩定、檢測器響應正常。

3、環境條件控制

校準應在適宜環境下進行，溫度保持在（15 - 30）℃，相對濕度不超過 80%。避免強電磁干擾、振動及陽光直射，減少環境因素對儀器測量精度的影響。例如，將儀器放置在遠離大型電機、變壓器等設備的實驗臺上，并使用穩壓器保證電源穩定。

二、校準流程

1、儀器校正

按照儀器使用說明書，依據實際測量需求與儀器量程設置，對儀器進行校正。如使用原子吸收光譜儀時，需選擇合適的空心陰極燈，設置燈電流、波長、狹縫寬度等參數，確保儀器處于最佳工作狀態；對于原子熒光光度計，要調整載氣流量、屏蔽氣流量、負高壓等參數，使儀器信號穩定。

2、校準曲線繪制

依次將配制好的低、中、高濃度標準溶液注入測定儀，每個濃度重復測量 3 - 5 次，記錄測量值。以標準溶液濃度為橫坐標，儀器測量平均值為縱坐標，繪制校準曲線。曲線的線性相關系數應不低于 0.995，若線性不佳，需檢查標準溶液配制、儀器參數設置等環節，重新繪制。

3、檢出限測定

以空白溶液（如超純水）連續測量 11 次，計算測量值的標準偏差（SD）。檢出限（MDL）按公式 MDL = t（n - 1，0.99）× SD 計算，其中 t（n - 1，0.99）為自由度 n - 1、置信水平 99% 時的 t 值。測定儀的檢出限應符合儀器說明書或相關標準要求，如對鉛元素，原子吸收光譜法的檢出限一般應≤0.01mg/L。

4、精密度測試

選擇某一濃度標準溶液（如 0.5mg/L 鉛標準溶液），連續測量 6 - 10 次，計算測量值的相對標準偏差（RSD）。精密度要求 RSD ≤ 5%，若 RSD 超出范圍，可能是儀器穩定性差、進樣系統有問題或操作不規范，需排查并解決。

5、準確度驗證

采用加標回收實驗驗證儀器準確度。在已知濃度的水樣或空白樣品中加入一定量標準物質，按樣品分析步驟檢測，計算加標回收率?；厥章蕬?80% - 120% 之間，如不在此范圍，需檢查實驗過程是否存在污染、損失等情況，重新驗證。

6、校準結果處理

校準完成后，如實記錄校準數據，包括標準溶液濃度、測量值、校準曲線參數、檢出限、精密度和準確度測試結果等，形成校準報告。報告應包含校準日期、儀器型號、編號、校準人員等信息。若儀器校準結果符合要求，可繼續正常使用；若不符合，需對儀器進行維修、調試或重新校準，直至滿足性能指標，確保臺式水質重金屬測定儀始終為水質檢測提供精準可靠的數據。