臺式氨氮測定儀的校準是保障檢測數據準確性的核心環節，需遵循標準化操作流程，通過規范的校準步驟消除儀器系統誤差，確保測定結果的可靠性。校準操作流程主要包括校準前準備、標準溶液配制、校準曲線繪制、儀器校準及結果驗證等環節。

一、校準前的準備工作需全面細致

首先需檢查儀器狀態，確保電源連接穩定，開機后完成自檢程序，確認光學系統、溫控模塊等核心部件運行正常。環境條件需符合校準要求，室溫控制在 15-30℃，避免強光直射或氣流劇烈波動，防止溫度變化影響顯色反應穩定性。實驗器皿需提前處理，比色管、移液管等需用 10% 硝酸浸泡 24 小時以上，再用去離子水沖洗至無殘留，避免器皿內壁吸附的氨氮對校準造成干擾。同時，需準備好符合標準的氨氮標準儲備液、顯色劑（如納氏試劑或水楊酸 - 次氯酸鹽試劑）及實驗用水（電導率≤1.0μS/cm 的去離子水），并核查試劑有效期與外觀狀態，確保無變質或沉淀。

二、標準系列溶液的配制需嚴格按濃度梯度進行

根據儀器檢測范圍，選取 5-7 個濃度點的標準使用液，例如從 0.05mg/L 至 5.0mg/L 不等。配制時使用校準過的移液設備，準確量取不同體積的標準儲備液至容量瓶中，用去離子水定容至刻度，充分混勻后轉移至潔凈比色管中。空白溶液直接使用去離子水，與標準系列溶液同步處理。配制過程中需注意避免交叉污染，每個濃度點的移液管需專用，定容時視線與刻度線保持水平，確保體積誤差在允許范圍內。配制完成后需標注各管濃度與配制時間，避免混淆。

三、顯色反應的操作需嚴格控制反應條件

向標準系列溶液及空白溶液中加入規定量的顯色劑，用移液槍或滴管添加時需確保劑量準確，滴加后立即混勻，防止局部濃度過高影響反應充分性。根據試劑類型控制顯色時間，如納氏試劑法通常需靜置 10-15 分鐘，水楊酸法需避光反應 20-30 分鐘，同時保持反應溫度恒定（如 25℃±2℃），可通過恒溫水浴或溫控實驗室實現。顯色期間避免溶液受到震動或陽光直射，防止顯色產物分解。顯色完成后需在規定時間內進行測定，超出時效的溶液需重新配制，確保顯色強度處于穩定狀態。

四、儀器校準曲線的繪制是核心步驟

將顯色后的空白溶液放入儀器比色槽，按 “調零” 鍵進行基線校準，確保儀器零點漂移在允許范圍內。隨后按濃度從低到高的順序依次測定標準系列溶液，每測完一個濃度點需記錄儀器顯示的吸光度或濃度值，每個濃度點建議連續測定 2 次，取平均值作為該點的校準數據。測定過程中需保持比色管外壁潔凈干燥，避免指紋或液體殘留影響光路通透，放入比色槽時需確保管身定位準確，與光路中心對齊。全部測定完成后，儀器自動或手動繪制吸光度與濃度的校準曲線，計算曲線相關系數（r），要求 r≥0.999，否則需重新核查溶液配制或測定過程，找出誤差來源并重新校準。

五、儀器校準的參數設置與驗證需同步完成

若校準曲線相關系數達標，將曲線參數（如斜率、截距）存入儀器系統，覆蓋原有曲線。校準后需選取一個中間濃度的標準溶液（非校準系列中已用濃度）作為驗證點，按同樣步驟顯色并測定，計算測定值與真實值的相對偏差，若偏差≤5%，則校準有效；若偏差超限，需重新繪制校準曲線并查找原因，如試劑失效、溫度波動或儀器光學部件污染等。驗證合格后，在儀器校準記錄中填寫校準日期、曲線參數、驗證結果及操作人員信息，并存檔備查。

六、校準后的儀器需進行日常維護

測定結束后立即清理比色槽與實驗臺面，比色管用去離子水沖洗干凈后晾干，顯色劑等試劑按規定條件存放，避免陽光直射或高溫環境。儀器關閉前需退出校準程序，按正常關機流程操作，長期不用時需定期開機預熱，防止光學部件受潮。校準記錄需按時間順序歸檔，保存至少 2 年，便于追溯儀器校準歷史與性能變化趨勢。

臺式氨氮測定儀的校準操作流程需貫穿 “精準、規范、可追溯” 原則，通過控制每個環節的操作細節，確保校準曲線的可靠性，為氨氮檢測數據的準確性提供基礎保障，避免因校準不當導致的測定誤差。