COD快速檢測測試包通過試劑與水樣中還原性物質反應(如重鉻酸鉀氧化法、高錳酸鉀法)實現 COD 濃度快速測定,高濁度水樣(濁度通常>50NTU)中的懸浮顆粒易吸附試劑、遮蔽顯色反應或干擾吸光度判斷,導致檢測結果偏差。需通過針對性預處理與操作優化,消除濁度干擾,確保檢測結果可靠。 一、高濁度水樣預處理方法 1、物理過濾預處理 優先采用過濾法去除懸浮顆粒,選用適配測試包檢測量程的濾膜(孔徑 0.45-1.0μm,材質為聚四氟乙烯或混合纖維素,耐酸堿腐蝕),避免濾膜吸附水樣中還原性物質(提前用無 COD 超純水浸泡濾膜 20 分鐘,去除濾膜自身可能含有的可氧化成分)。操作時取適量高濁度水樣(如 50mL),緩慢倒入帶濾膜的過濾裝置(如針筒式過濾器),施加均勻壓力(手動推壓或負壓抽濾,壓力≤0.3MPa),收集濾液作為待檢測水樣;若一次過濾后濁度仍較高(>20NTU),可更換新濾膜重復過濾 1 次,避免過度過濾導致水樣中揮發性還原性物質損失(過濾過程控制在 5 分鐘內)。 2、離心分離預處理 若水樣含大量不易過濾的膠體顆粒,采用離心分離法:取定量水樣(如 20mL)注入離心管,放入離心機中,以 3000-5000rpm 轉速離心 10-15 分鐘,使懸浮顆粒充分沉降至管底;離心后用移液管吸取上層清液(避免觸碰管底沉淀),吸取時從液面下 1-2cm 處取樣,防止上層漂浮物混入;若清液仍有輕微渾濁,可結合微型濾膜(孔徑 0.22μm)過濾,進一步降低濁度至 10NTU 以下,確保后續顯色反應不受干擾。 3、空白校正預處理 針對無法完全去除濁度的水樣(如含穩定膠體的水樣),需制備濁度空白樣用于校正:取與待檢測水樣等量的高濁度水樣,加入測試包中的空白試劑(或僅加入不參與氧化還原反應的緩沖劑,具體參照測試包說明書),不添加 COD 檢測用氧化劑或顯色劑,按后續檢測步驟同步處理(如加熱、靜置),作為濁度空白對照;檢測時用待檢測水樣的反應液吸光度減去濁度空白樣的吸光度,消除濁度對顯色結果的影響。 二、檢測操作優化要點 1、試劑添加與反應控制 向預處理后的水樣中添加試劑時,需嚴格按測試包說明書控制試劑劑量(如氧化劑、催化劑、顯色劑的比例),避免試劑過量導致懸浮顆粒(未完全去除的)過度吸附試劑,影響反應充分性;若測試包需加熱反應(如 165℃消解),確保加熱溫度均勻(使用配套加熱裝置,避免局部過熱),加熱時間比常規水樣延長 1-2 分鐘,確保水樣中還原性物質與試劑充分反應,減少因顆粒遮蔽導致的反應不完全;反應過程中輕輕搖勻反應容器(避免劇烈振蕩產生氣泡,氣泡會干擾濁度與顯色觀察),靜置冷卻時選擇避光環境,防止顯色物質遇光分解。 2、顯色觀察與讀數調整 若測試包為比色型(通過顏色對比判斷濃度),觀察顏色時選擇白色背景,從反應容器正上方垂直觀察,避免側視導致濁度引起的顏色偏差;若測試包配備比色卡,選擇與反應液顏色最接近的色階時,需扣除濁度帶來的顏色加深影響(如常規水樣對應色階為 “50mg/L”,因濁度輕微顯色可能需選擇 “45mg/L” 作為參考);若為便攜式光度計配套測試包,檢測前需用濁度空白樣校準光度計零點,再檢測待檢測水樣的吸光度,確保光度計僅記錄 COD 顯色反應的吸光度,排除濁度干擾。 3、稀釋操作規范(高濃度高濁度水樣) 若高濁度水樣同時伴隨高 COD 濃度(超出測試包量程),需先稀釋水樣:選用無 COD 超純水將水樣稀釋至測試包量程范圍內(稀釋倍數根據預估 COD 濃度確定,如 10 倍、20 倍),稀釋時充分搖勻,確保水樣中還原性物質與懸浮顆粒均勻分布;稀釋后按上述預處理方法去除濁度(過濾或離心),再進行 COD 檢測,檢測結果需乘以稀釋倍數;稀釋過程中避免使用玻璃器皿(可能吸附 COD 成分),優先選用塑料容器,容器提前用稀釋后的水樣潤洗 2-3 次,減少吸附損失。 三、結果驗證與注意事項 1、結果準確性驗證 檢測完成后,需用已知濃度的 COD 標準溶液(與待檢測水樣稀釋后濃度接近)進行驗證:取與待檢測水樣相同的高濁度基質(如不含還原性物質的高濁度湖水),加入 COD 標準溶液配制模擬水樣,按相同預處理與檢測流程操作,計算模擬水樣的檢測值與理論值的相對誤差,誤差需≤±10%,確保預處理與檢測方法可靠;若誤差超標,需重新檢查預處理步驟(如濾膜是否吸附 COD、離心是否徹底),調整后再次驗證。 2、操作安全與記錄 預處理過程中接觸高濁度水樣(可能含污染物)時,需佩戴耐酸堿手套與護目鏡,避免水樣接觸皮膚;使用離心機、加熱裝置時,嚴格遵循設備操作規范,防止安全事故;詳細記錄檢測過程:水樣濁度、預處理方法(過濾 / 離心、濾膜孔徑、離心轉速時間)、稀釋倍數、試劑添加情況、空白校正數據及檢測結果,便于后續數據追溯與問題排查。 此外,不同品牌的COD快速檢測測試包試劑成分與反應原理可能存在差異,檢測高濁度水樣前需仔細閱讀測試包說明書,確認是否有針對高濁度水樣的專用處理建議,必要時聯系廠家獲取技術支持,確保檢測方法與測試包適配,最大限度降低濁度干擾。
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