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紅外測油儀的校準方法

時間:2025-11-01 14:02:09   訪客:22

紅外測油儀基于油類物質(如烷烴、烯烴、芳香烴)在特定紅外波長(通常為 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)的特征吸收特性,通過測量吸光度計算水體或固體中油含量,其校準是保障檢測精度的核心環節。校準需遵循 “準備 - 校正 - 驗證” 的流程,涵蓋空白校準、單點校準、多點校準三種核心方式,需結合儀器使用場景與精度要求選擇適配方法,同時嚴格控制環境與操作條件,確保校準結果可靠。

校準前準備是基礎,需從試劑、器具、儀器狀態三方面落實。首先需準備符合標準的油標準溶液,通常選用正十六烷、姥鮫烷、甲苯按比例混合的標準油,或直接使用市售有證油標準溶液,根據儀器量程確定標準溶液濃度范圍(如 0-100mg/L、0-500mg/L),確保試劑在有效期內且儲存于避光、低溫環境(防止揮發或變質);同時準備空白溶劑(如四氯乙烯、四氯化碳,需與萃取水樣所用溶劑一致),空白溶劑需符合 “無油” 要求,避免本底干擾;還需準備潔凈的比色皿(石英材質,適配紅外波長),使用前需用空白溶劑清洗 2-3 次,擦干外壁水漬與指紋,檢查是否有劃痕或污染(若有則更換)。儀器狀態檢查不可忽視,需確保儀器供電穩定,開機預熱至規定時間(通常 30-60 分鐘),使光源、檢測器、溫控系統達到穩定工作狀態,通過儀器自檢功能排查光路是否通暢、軟件是否正常(如吸光度顯示是否穩定、數據存儲功能是否可用)。

空白校準是首要步驟,旨在消除溶劑與儀器本底干擾。將空白溶劑注入潔凈比色皿,確保液面高度符合儀器要求(通常覆蓋光路),輕輕擦拭比色皿外壁(避免指紋或溶劑殘留影響透光),放入儀器樣品室并蓋好艙門。啟動空白校準程序,儀器會自動掃描設定波長,測量空白溶劑的吸光度并設定為基準值(即 “零吸光度”),用于抵消后續檢測中溶劑本身、比色皿污染及儀器電路噪聲帶來的干擾。空白校準需重復 2-3 次,若多次測量的吸光度偏差≤±0.002AU,說明空白值穩定;若偏差過大,需重新更換空白溶劑、清潔比色皿或檢查儀器光路(如是否有灰塵遮擋),直至空白校準通過。

單點校準適用于日常快速校準或檢測精度要求較低的場景,用于驗證儀器在某一濃度點的線性響應。選取一個接近待檢測樣品預期濃度的油標準溶液(通常為儀器量程的 50%-70%),按與空白校準相同的操作,將標準溶液注入比色皿并放入儀器,啟動單點校準程序。儀器會測量標準溶液的吸光度,結合已知濃度計算響應系數(吸光度與濃度的比值),并將該系數作為后續檢測的計算依據。校準完成后,需立即用同一標準溶液重復測量 1-2 次,若檢測值與標準值偏差≤±5%,說明單點校準有效;若偏差超出閾值,需檢查標準溶液濃度是否準確、比色皿是否污染,或重新進行空白校準后再次嘗試,確保單點校準精度達標。

多點校準適用于儀器首次使用、長期停用后重啟、更換溶劑或精度要求較高的場景,用于建立完整的濃度 - 吸光度線性關系。選取 3-5 個覆蓋儀器全量程的油標準溶液(濃度從低到高均勻分布,如 0mg/L、20mg/L、50mg/L、80mg/L、100mg/L),按濃度從低到高的順序,依次將標準溶液注入比色皿進行檢測,記錄每個濃度對應的吸光度值。全部檢測完成后,儀器會根據多組數據進行線性回歸分析,生成標準曲線(通常以濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標),并計算線性相關系數(要求 R2≥0.999)。若線性相關系數不達標,需排查標準溶液配制是否精準(如稀釋比例錯誤、溶劑揮發)、比色皿是否一致(避免不同比色皿的透光差異),或儀器波長是否偏移(需用波長校準板進行波長校正),重新配制標準溶液并重復多點校準,直至標準曲線線性符合要求。

校準后驗證與記錄是關鍵收尾環節。選取一個未參與校準的中間濃度標準溶液(如量程的 30% 或 80%),用校準后的儀器進行檢測,對比檢測值與標準值的偏差,若偏差≤±5%,說明校準結果可靠;同時需選取實際樣品(如已知油含量的質控樣)進行檢測,驗證儀器對實際樣品的響應是否穩定。校準完成后需詳細記錄校準信息,包括校準日期、標準溶液批次與濃度、空白值、標準曲線參數(斜率、截距、相關系數)、校準人員等,形成完整的校準檔案,便于后續追溯與周期管理。

此外,校準過程中需注意環境條件控制,確保實驗室溫度穩定在 20-25℃(溫度波動會影響溶劑折射率與儀器電路穩定性)、濕度≤70%(高濕度可能導致光路部件受潮),同時避免強光直射與強電磁干擾(防止影響檢測器信號);比色皿使用時需輕拿輕放,避免碰撞導致光路偏移,且每次檢測后需用空白溶劑及時清洗,防止油類殘留污染后續樣品。若儀器配備自動進樣系統,校準前需檢查進樣管路是否通暢、進樣量是否精準,確保自動校準過程無泄漏或誤差。

綜上,紅外測油儀的校準需結合空白校準消除本底、通過單點或多點校準建立濃度 - 吸光度關系,再經驗證確保精度,同時嚴格控制操作與環境條件,形成標準化校準流程,為油含量檢測提供精準、可靠的技術支撐。



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