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紅外測油儀通過檢測油類物質在特定紅外波長(如 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)的吸光度實現油濃度定量,檢定僅代表檢定瞬間儀器符合標準,后續需通過系統性措施維持準確性,避免因操作、環境或部件變化導致檢測偏差。 一、檢定后即時驗證,鎖定初始精度 檢定完成后需立即開展驗證,確認儀器處于最佳狀態。首先進行標準油溶液驗證,選用與檢定用標液濃度相近的中間濃度標準油溶液(如檢定用 0-100mg/L 量程,可選 20mg/L、80mg/L 標液),重復檢測 3-5 次,計算相對標準偏差(RSD)需≤2%,且單次檢測值與標準值偏差≤±3%,若超出范圍需聯系檢定機構復核,排除檢定后運輸或調試導致的精度偏移。其次進行空白驗證,用四氯乙烯(或儀器指定萃取劑)作為空白樣連續檢測 5 次,空白吸光度值需低于儀器檢出限的 50%,且波動幅度≤0.002,確保萃取劑純度達標、儀器光學系統基線穩定,無殘留油分干擾。 二、規范日常操作,避免人為誤差 日常使用中的操作規范性直接影響準確性,需嚴格遵循流程。一是樣品前處理標準化,按標準方法(如 HJ 637-2018)進行水樣萃取、脫水、過濾,確保萃取劑與水樣比例精準(如 1:1 或 1:5)、振蕩時間與溫度統一,避免因萃取不完全(如振蕩不足)或雜質殘留(如未脫水導致水峰干擾)影響檢測;二是儀器操作規范化,每次開機后需預熱 30 分鐘以上,待光源、檢測器溫度穩定后再檢測;進樣時確保比色皿清潔無劃痕,注入樣品至指定刻度(避免氣泡產生),且每次檢測后用萃取劑沖洗比色皿 3 次以上,防止交叉污染;三是數據記錄完整化,詳細記錄每次檢測的樣品信息、萃取劑批次、儀器狀態(如預熱時間、環境溫度),若出現數據異常可追溯排查。 三、定期維護校準,維持性能穩定 檢定后需按周期開展維護與校準,防止性能衰減。一是光學系統維護,每 1-2 個月用專用鏡頭紙擦拭紅外光源窗口、檢測器鏡片及比色皿光路通道,去除灰塵或油污,避免光路遮擋導致吸光度檢測偏低;若儀器配備干燥劑,需每月檢查并更換受潮干燥劑,防止光學部件受潮發霉。二是定期校準,每 3 個月進行一次單點校準(用中間濃度標準油溶液),每 6 個月進行一次多點校準(3-5 個濃度梯度標液),若校準曲線相關系數(R2)低于 0.999 或單點校準偏差超過 ±3%,需重新調整儀器參數(如光路對準、光源強度)后再次校準,必要時聯系專業人員維修。三是易損件更換,比色皿使用超過 1 年或出現劃痕、磨損時及時更換;進樣管路(若為自動進樣型)每 6 個月更換一次,防止老化滲漏導致進樣量不準。 四、控制使用環境,減少外界干擾 環境因素對紅外測油儀光學系統影響顯著,需持續管控。一是溫濕度控制,將儀器放置在溫度 15-25℃、濕度 40%-60% 的環境中,避免高溫(>30℃)導致光源壽命縮短、檢測器靈敏度下降,或高濕(>70%)導致電路受潮、光學鏡片結露;若環境溫濕度波動大,需配備恒溫恒濕箱或空調、除濕機。二是電磁與振動防護,遠離強電磁場(如大型電機、變壓器),防止干擾檢測器信號傳輸;放置儀器的臺面需平穩無振動,避免振動導致光路偏移或比色皿內樣品晃動,影響吸光度檢測穩定性。三是試劑儲存規范,萃取劑(如四氯乙烯)需密封避光儲存,定期檢查純度(如是否有顏色變化、雜質沉淀),使用前過濾去除顆粒物,防止試劑純度下降引入檢測誤差。 五、強化數據質量管控,建立追溯機制 通過數據管控實現準確性閉環管理。一是質控樣定期核查,每月使用有證標準物質(質控樣)進行一次盲樣考核,若質控樣檢測結果超出允許誤差范圍,需暫停檢測,排查原因(如試劑污染、儀器校準失效)并解決后重新考核,合格方可恢復使用。二是數據比對驗證,定期與其他實驗室(或不同型號紅外測油儀)對同一樣品進行比對檢測,計算相對偏差需≤5%,若偏差過大需分析差異來源(如前處理方法不同、儀器校準標準差異),統一檢測流程。三是檔案化管理,建立儀器使用檔案,詳細記錄檢定報告、每次校準數據、維護記錄、質控結果及異常處理情況,便于長期跟蹤儀器性能變化趨勢,為準確性保障提供可追溯依據。 綜上,紅外測油儀檢定后的準確性保障需結合即時驗證、規范操作、定期維護、環境控制與數據管控,形成全流程管理體系,確保儀器在檢定周期內持續輸出準確、可靠的檢測數據,滿足環境監測、工業質控等場景的要求。
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